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偏光片用丙烯酸酯壓敏膠粘接性和老化性能研究

發(fā)表時(shí)間:2021-04-06   訪問量:

    前言

    液晶顯示面板上的偏光片是起偏光作用的部件,是液晶面板主要零部件之一。液晶偏光片由兩層三醋酸纖維素膜(TAC)和夾在中間的聚乙烯醇膜(PVA)組成,其中一側(cè)的TAC膜上附有壓敏膠,用于偏光片與玻璃面板的貼合。由于構(gòu)成偏光膜的基本材料PVA膜和碘及碘化物都極易吸水或水解,在受熱、吸潮的情況下易發(fā)生變形收縮或松弛,在TAC膜、壓敏膠和玻璃面板之間產(chǎn)生應(yīng)力,使得偏光片出現(xiàn)翹曲、氣泡,分層、剝離等現(xiàn)象,所以偏光片用壓敏膠除了要求具有適宜的初黏、持黏性、良好的光學(xué)性能外還要求具有較好的耐濕熱老化性能和再剝離性能!。丙烯酸酯類壓敏膠由于兼具良好的力學(xué)性能、耐候性和光學(xué)性能,通過適當(dāng)交聯(lián)和添加改性成分,還可提高其老化耐久性,所以偏光片用壓敏膠,多選用溶劑型丙烯酸酯壓敏膠


    目前,國外偏光片用壓敏膠的研制和生產(chǎn)主要集中在電子工業(yè)發(fā)達(dá)國家如日本、韓國等,其合成和改性的技術(shù)路線也不盡相同,有高相對分子質(zhì)量丙烯酸酯共聚物與低相對分子質(zhì)量共混、異氰酸酯基交聯(lián)、環(huán)氧交聯(lián)改性、加入納米粒子等多種不同方法。國內(nèi)相關(guān)研究,主要有紫外光固化型聚丙烯酸酯、不同相對分子質(zhì)量丙烯酸酯共聚物共混等方法,研究重點(diǎn)集中在單體的配合和粘接性能。


    本文從配方設(shè)計(jì)人手,采用丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸等單體通過溶液聚合的方法,制得了不同的丙烯酸酯壓敏膠(PSA).討論了引發(fā)劑、官能單體AA、交聯(lián)方法等因素PSA的粘接性能、光學(xué)性能的影響,著重討論了交聯(lián)方法對熱老化和濕熱老化性能的影響。制備的壓敏膠具有均衡的內(nèi)聚強(qiáng)度和粘接性能,并具有良好的濕熱老化性能。


1實(shí)驗(yàn)部分

    1.1主要原料及儀器

    丙烯酸丁酯(BA),分析純;丙烯酸異辛酯(2-EHA),化學(xué)純;丙烯酸(AA),分析純;甲基丙烯酸甲酯(MMA),分析純;甲基丙烯酸羥丙酯(HPMA),化學(xué)純;異氟爾酮二異氰酸酯(IPDI),分析純;甲苯二異氰酸酯(TDI),分析純;KH-570;過氧化苯甲酰(BPO),分析純;偶氮二異丁腈(AIBN),化學(xué)純:乙酸乙酯,分析純。NDJ-5S型旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì);傅里葉變換紅外光譜儀;高低溫濕熱老化箱;精密烤箱;凝膠色譜儀1515。

旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)

旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)

精密烘箱

精密烘箱

可程式恒溫恒濕試驗(yàn)箱

可程式恒溫恒濕試驗(yàn)箱

    1.2壓敏膠液的制備

    在通氮狀態(tài)下,將全部單體、1/3乙酸乙酯溶劑、1/3引發(fā)劑、硅烷偶聯(lián)劑按照配比投入到三口燒瓶中,攪拌、升溫,待達(dá)到反應(yīng)溫度后,保溫反應(yīng)2h,再加入1/3引發(fā)劑及1/3溶劑,反應(yīng)2h,加入剩余引發(fā)劑及溶劑,保溫反應(yīng)2h,再升高到合適溫度,保溫反應(yīng)2h.然后冷卻至室溫,出料。


    1.3壓敏膠帶的制備

    將配制好的壓敏膠液用專用刮刀均勻涂布在PET膜(或液晶偏振片)上,放置于120℃精密烤箱中烘3min,烘干后的膠層厚度為20~25um.涂布干燥后的膠帶貼覆于離型紙上備用。

小型真空吸附涂布機(jī)恒溫型膠帶保持力試驗(yàn)機(jī)10組

   小型真空吸附涂布機(jī)                              恒溫型膠帶保持力試驗(yàn)機(jī)10組

    1.4性能測試高溫持粘力試驗(yàn)機(jī)

    (1)固含量

    取1.0~1.5g壓敏膠液,置于已知質(zhì)量的干燥潔凈PET膜上,放置于120℃恒溫干燥箱中,每隔30min取出放入干燥器中,冷卻至室溫稱量,然后再將其放入120℃的干燥箱中加熱烘干30min,取出放人干燥器中,冷卻至室溫稱量。反復(fù)操作直至兩次稱量質(zhì)量之差小于0.01g為止。按下式計(jì)算壓敏膠液的固含量:

    W=m2-mo/m1-mo×100%

    式中:W-固含量,%

    mo-原PET膜的質(zhì)量,g

    m1-烘干前膠液與PET膜的總質(zhì)量,g

    m2-烘干后膠液與PET膜的總質(zhì)量,g


    (2)轉(zhuǎn)化率

    轉(zhuǎn)化率為發(fā)生反應(yīng)的單體總質(zhì)量占起始反應(yīng)單體的總質(zhì)量的比例。由下式計(jì)算:

    a=W1/W2*100%

    式中:a-轉(zhuǎn)化率,%

    W1一反應(yīng)結(jié)束后膠液的固含量,%

    W2一反應(yīng)起始時(shí)體系的固含量,%


    (3)黏度

    采用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測試。


    (4)初黏力:按照GB/T4852-2002進(jìn)行測試,其中測量角為30°

    持黏力:按照GB/T4581-1998進(jìn)行測試,其中負(fù)重為1kg.

    180°剝離強(qiáng)度:按照CB/T2792-2014進(jìn)行測試,其中夾頭速度300mm/min.


    (5)相對分子質(zhì)量:采用GPC1515儀器進(jìn)行測定。


    (6)耐老化

    將涂布干PET或偏光片基材上的壓敏膠裁剪成尺寸為25mm(寬)x180mm(長)的膠條,烘干。用2kg膠輥將樣品輥壓貼附到玻璃板上,制成壓敏膠粘帶制件。

    耐熱性:將壓敏膠粘帶制件放置于80℃恒溫干燥箱中500h.

    耐濕熱老化:將壓敏膠粘帶制件放置于80℃濕度90%的恒溫恒濕箱中500h.


    (7)重貼性

    按(6)中方法制備敏膠粘帶制件,然后從一端將膠片撕起90mm,再用2kg膠輥將樣品貼在玻璃上,反復(fù)剝離60次,觀測膠層是否破壞。


二、結(jié)果與討論


    2.1壓敏膠的基本性能及影響因素


    2.1.1引發(fā)劑對壓敏膠性能的影響


    丙烯酸酯類壓敏膠通常選用BPO及AIBN為引發(fā)劑,兩種引發(fā)劑的相關(guān)參數(shù)如表1.

BPO和AIBN的引發(fā)劑半衰期

    從表中可知,AIBN活性要高于BPO,適宜反應(yīng)溫度為67℃左右,未達(dá)到乙酸乙酯的沸點(diǎn),無法形成蒸汽氛圍,通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),選用AIBN為引發(fā)劑時(shí),膠液呈現(xiàn)淡黃色,因?yàn)锳IBN分解之后會變成2個(gè)丁腈自由基,腈很容易變黃,而選用BPO為引發(fā)劑時(shí),膠液外觀為無色透明狀態(tài)。偏光片用壓敏膠要求具有良好的光學(xué)特性,無色透明且耐久無黃變。因此選用BPO為聚合體系的引發(fā)劑。引發(fā)劑用量對壓敏膠性能的影響如表2.

BPO用量對壓敏膠的性能

    在實(shí)驗(yàn)條件下,引發(fā)劑用量為0.5份時(shí),轉(zhuǎn)化率較低,而黏度、持黏力及剝離強(qiáng)度都較高,引發(fā)劑用量為0.8時(shí),轉(zhuǎn)化率較高,而黏度、持黏力及剝離強(qiáng)度都較低。引發(fā)劑的濃度與動力學(xué)鏈長成反比,所以濃度越高,相對分子質(zhì)量越低,導(dǎo)致壓敏膠的內(nèi)聚力降低。因而,隨著引發(fā)劑用量的增加,壓敏膠的持黏力、剝離強(qiáng)度及黏度均降低,而低相對分子質(zhì)量的壓敏膠液有助于浸潤基材,導(dǎo)致初黏呈上升趨勢,引起再剝離性較差。綜合考慮轉(zhuǎn)化率與性能之間的關(guān)系,確定引發(fā)劑的用量為0.6份。


    2.1.2單體組成對壓敏膠影響


    (1)壓敏膠基本組成

    根據(jù)施工方法和使用環(huán)境,偏光片用丙烯酸酯壓敏膠應(yīng)具有適宜的初黏性和剝離強(qiáng)度(5N/25mm~10N/25mm)、較高的高溫持黏性,并能耐受多次重復(fù)剝離和耐黃變。綜合以上要求,實(shí)驗(yàn)選用軟單體以BA為主,配合少量2-EHA,硬單體選用MMA,官能單體選用AA和HPMA,通過調(diào)節(jié)各單體間的配比,使得壓敏膠具有較為均衡的內(nèi)聚力和粘接力,滿足基本的粘接性能要求。(2)AA用量對壓敏膠性能的影響在實(shí)驗(yàn)過程中,AA用量對壓敏膠的整體性能

    影響較大,AA用量對壓敏膠性能的影響見表3.

AA用量對壓敏膠

    由表中數(shù)據(jù)可知,隨著AA用量的增加,壓敏膠的初黏力下降,持黏力和剝離強(qiáng)度均增加。這與AA在整個(gè)聚合物單體體系中,既是官能單體,又是硬單體有關(guān)。然而隨著AA含量的增加,部分AA分子中的羧基形成化學(xué)鍵111導(dǎo)致體系的黏度增加較大,在加入量達(dá)到1份時(shí),膠液已為微凝膠狀態(tài),不利于涂布,因此選定AA的加入量為0.5份。


    2.2壓敏膠的交聯(lián)控制及耐老化性能


    2.2.1


    交聯(lián)控制

    丙烯酸酯自由基共聚后導(dǎo)人的官能團(tuán)可通過加入雙官能以上的活性單體或聚合物實(shí)現(xiàn)交聯(lián)。適度的交聯(lián)可顯著提高共聚物的相對分子質(zhì)量和壓敏膠的持黏力,此外,交聯(lián)還能增強(qiáng)壓敏膠的耐溶劑能力、抗老化性能以及對基材的附著力.


    (1)交聯(lián)方法


    實(shí)驗(yàn)中丙烯酸酯壓敏膠共聚物導(dǎo)人羥基和羧基,選用異氰酸酯為交聯(lián)劑,以調(diào)節(jié)粘接性能和老化性能。TDI和IPDI兩種異氰酸酯交聯(lián)劑中的-NCO基具有不同的反應(yīng)活性,在相同的反應(yīng)條件下,其活性視分子中其它基團(tuán)的性質(zhì)呈下列趨勢:對硝基苯基>苯基>對甲基苯基>苯甲基>環(huán)己基>烷基,所以TDI中-NCO的活性較高。圖2為采用IPDI交聯(lián)的丙烯酸酯壓敏膠薄膜在120℃恒溫干燥箱中放置不同時(shí)間的紅外譜圖,其中交聯(lián)劑加人量按官能團(tuán)物質(zhì)的量比計(jì)過量5%.圖中IPDI在120℃反應(yīng)5min的條件下,異氰酸酯基反應(yīng)較少,說明反應(yīng)程度低,到20min時(shí),3400cm處的羥基峰基本消失,說明IPDI中NCO的交聯(lián)反應(yīng)才基本完全。要滿足實(shí)際涂布工藝和熱風(fēng)烘道烘干的要求,需縮短交聯(lián)反應(yīng)時(shí)間,加快固化速度,所以采用IPDI作為交聯(lián)劑時(shí),加入催化劑M,以促進(jìn)其反應(yīng)。圖3為采用TDI和催化條件下IPDI交聯(lián)的丙烯酸酯壓敏膠在120℃放置3min后的紅外譜圖。從圖3中可以看出,采用TDI和IPDI催化交聯(lián)時(shí),3400cm處的羥基均已消失,交聯(lián)反應(yīng)進(jìn)行基本完全。

紅外光譜

    圖4考察了兩種交聯(lián)劑加人量對壓敏膠剝離強(qiáng)度的影響。從圖中可以看出,兩種交聯(lián)劑對壓敏膠剝離強(qiáng)度的影響趨勢相同,然而,經(jīng)TDI交聯(lián)后的壓敏膠經(jīng)紫外光(10mW/C㎡)照射24h后膠層呈現(xiàn)淡黃色。分析其原因?yàn)門DI分子鏈中含有苯環(huán),苯環(huán)中的不飽和鍵在紫外光照射下易發(fā)生黃變。影響了壓敏膠的透光率,而用IPDI交聯(lián)的膠層經(jīng)紫外光照射后未發(fā)生變色現(xiàn)象。因此,選用IPDI為壓敏膠的交聯(lián)劑。

IPDI及TDI用量對剝離強(qiáng)度的影響

    (2)IPDI用量對壓敏膠粘接性能的影響IPDI用量對壓敏膠初黏力及持黏力的影響見表4.未交聯(lián)的壓敏膠,初黏力較高,高溫持黏性很低,在80℃時(shí)的持黏只有52min.隨著IPDI用量的增加,壓敏膠的初黏力下降,持黏力升高。當(dāng)用量為固含量的4%時(shí),初黏力過低,小于3號小球,所以選用3%的IPDI用量。

IPDI用量對壓敏膠

    2.2.2壓敏膠的耐老化性能

    對壓敏膠進(jìn)行熱老化及濕熱老化測試,考察老化前后的剝離強(qiáng)度。

IPDI用量對壓敏膠老化前后玻璃

    從圖5可以看出,交聯(lián)劑用量為固含量3%時(shí),進(jìn)行80℃熱老化后,其剝離強(qiáng)度從7.76N/25mm升高至9.74N/25mm,其原因可能是壓敏膠中未完全反應(yīng)的IPDI中的異氰酸酯基長期置于高溫環(huán)境中繼續(xù)反應(yīng),使相對分子質(zhì)量進(jìn)一步增加,剝離強(qiáng)度升高。當(dāng)交聯(lián)劑用量較大時(shí),由于分子內(nèi)聚力較大,使壓敏膠體系韌性降低,剝離強(qiáng)度隨之下降。圖6中,交聯(lián)劑用量為固含量3%時(shí),濕熱老化前剝離強(qiáng)度為7.76N/25mm,經(jīng)過80℃/RH90%條件下濕熱老化500h后,剝離強(qiáng)度為6.36N/25mm,強(qiáng)度保持率為82%,仍高于偏光片用壓敏膠所需剝離強(qiáng)度的下限5N/25mm,說明壓敏膠形成較穩(wěn)定的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)。為考察壓敏膠在偏光片上的實(shí)際耐環(huán)境性能,將壓敏膠涂布于偏光片,恒溫干燥后,貼合到液晶玻璃板上,測定其80%℃/RH95%條件下的耐濕熱老化性能(圖7).圖片顯示的是未交聯(lián)和加入3%IPDI交聯(lián)劑催化交聯(lián)的壓敏膠,經(jīng)過80℃/RH95%濕熱條件下老化500h后的試片狀態(tài)。未加交聯(lián)劑時(shí)偏光片已發(fā)生顯著翹曲變形(圖7(a));而加入3%IPDI交聯(lián)的壓敏膠,偏光片仍很好的貼附在玻璃片上,無明顯翹曲(圖7(b)),說明涂布于偏光片上的壓敏膠具有良好的耐濕熱老化性能。

壓敏膠老化后狀態(tài)

    3結(jié)論

    (1)在固定軟硬單體比例條件下,單體AA用量對壓敏膠的性能影響較大,增加AA用量,體系初黏力下降,持黏力及剝離強(qiáng)度升高,當(dāng)AA用量為0.5份時(shí),壓敏膠具有良好的涂布工藝性和均衡的力學(xué)性能。

    (2)采用IPDI和催化劑交聯(lián),可有效地提高壓敏膠的持黏性和耐老化性。當(dāng)IPDI用量為固含量的3%時(shí),制備的壓敏膠具有適宜的粘接性能,熱老化前后,PET基材壓敏膠的剝離強(qiáng)度分別為7.76N/25mm,9.74N/25mm濕熱老化前后,PET基材壓敏膠的剝離強(qiáng)度分別為7.76N/25mm,6.36N/25mm,具有較高剝離強(qiáng)度保持率。該壓敏膠用于偏光片和玻璃板貼附時(shí),未出現(xiàn)翹曲、變形、氣泡等不良變化,顯示出優(yōu)良的濕熱老化性能。

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